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플루오 서프 팩턴트 분석 방법
불소 계면활성제의 성분 분석
알 수 없는 불소 계면활성제의 경우, 첫 번째 단계는 이온 유형을 결정하는 것입니다. 이는 초기에는 화학적 방법을 사용하여 수행할 수 있으며, 그 다음에는 적외선(IR) 분광법 또는 핵자기 공명(NMR)을 사용하여 확인합니다. 그 후, 활성 성분을 측정합니다. 필요한 경우, 화학적 방법을 사용하여 불소 함량을 결정할 수 있지만, 작업이 번거롭습니다. 또는 크로마토그래피를 사용하여 주요 성분을 결정할 수 있지만, 이는 표준 시료와 적절한 분리 방법의 확립이 필요합니다.
II. 정량 분석
1. 불소 계면활성제에 대한 화학 분석 방법
(1) 질산 토륨 적정법:
산소 플라스크법 또는 기타 기술을 통해 시료를 분해한 후, 유기 불소를 불화수소(HF)로 변환합니다. 그런 다음 특정 산성 조건에서 표준 질산 토륨 용액을 사용하여 적정합니다.
- 제한 사항: 종말점이 명확하지 않고, 엄격한 pH 제어가 필요하며, 간섭 물질이 많습니다. 따라서 최근에는 불소 이온 선택 전극법이 유기 불화물이 무기 불소 이온으로 분해된 후 주로 사용됩니다.
(2) 불소 이온 선택 전극법:
이온 선택 전극을 사용하는 장점은 속도, 감도 및 단순성입니다. 전극은 측정되는 이온에 선택적으로 반응하므로 간섭 이온을 분리하는 번거로움을 피할 수 있습니다. 또한 불투명한 용액과 특정 점성 액체의 직접 측정에도 사용할 수 있습니다.
2. 기기 분석 방법
크로마토그래피는 정량 분석에 가장 일반적으로 사용되는 도구입니다. 이는 시료 혼합물의 분리 과정이 크로마토그래피 컬럼 내 두 상 사이에서 성분의 지속적인 분포를 포함하는 분리 기술입니다. 한 상은 고정상(고정상)이고, 다른 상은 고정상을 통해 시료 혼합물을 운반하는 유체(기체 또는 액체)입니다(이동상).
이동상에 실린 혼합물이 고정상을 통과하면서 상호 작용이 발생합니다. 혼합물 내 성분의 특성과 구조의 차이로 인해 성분과 고정상 사이의 힘의 강도가 다릅니다. 이동상이 이동함에 따라 혼합물은 두 상 사이에서 반복적인 분배 평형을 거칩니다. 이로 인해 각 성분에 대해 서로 다른 유지 시간이 발생하여 특정 순서로 고정상에서 용출됩니다. 적절한 컬럼 후 검출 방법과 결합하면 혼합물 내 각 성분의 분리 및 검출이 가능합니다.
- 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC):
HPLC는 탄화수소 계면활성제 분석에 매우 성숙했습니다.
- 겔 투과 크로마토그래피(GPC):
GPC는 주로 비이온성 계면활성제 분석에 사용되며, EO 부가물을 분리하여 평균 에틸렌 옥사이드(EO) 몰수를 결정하고, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리올 지방산 에스테르와 같은 유화제를 분리하는 데 사용됩니다.
크로마토그래피가 계면활성제 함량 결정에 상당한 이점을 제공하지만, 수천 가지 유형의 계면활성제, 특히 불소 계면활성제의 경우, 많은 분석 방법이 개발되어야 합니다. 반대로, 화학 분석 방법은 번거롭지만, 높은 다용성을 제공하며 대체할 수 없는 분석 도구로 남아 있습니다.
3. 구조 분석
구조 분석을 수행하기 전에, 시료에서 계면활성제 성분을 분리해야 합니다. 그런 다음 앞서 언급한 방법을 사용하여 이온 유형을 정성적으로 결정합니다. 그런 다음 IR 및 NMR을 사용하여 시료를 분석하여 스펙트럼을 얻고, 이를 표준 스펙트럼과 비교합니다. 이를 통해 일반적으로 계면활성제가 음이온성, 양이온성 또는 비이온성인지 식별할 수 있습니다. 양쪽성 계면활성제에 대한 표준 스펙트럼은 상대적으로 부족합니다.
(1) 자외선-가시광선(UV-Vis) 분광법:
이 방법은 불포화 이중 결합 또는 방향족 탄화수소와 같은 발색단을 포함하는 물질만 식별할 수 있습니다. 포화 물질(포화 단일 결합은 UV 방사선을 흡수하지 않으므로)을 식별할 수 없으며, 유사한 구조를 가진 이성질체를 구별할 수도 없습니다.
(2) 적외선(IR) 분광법:
IR 분광법은 간단하고 빠르며 계면활성제의 구조 규명에 가장 유용한 도구이며, 광범위하게 적용됩니다. 시료 순도가 충분하면, 얻은 IR 스펙트럼을 표준 스펙트럼과 비교하여 매우 정확한 결과를 얻을 수 있습니다.
(3) 핵자기 공명(NMR) 분광법:
NMR 분광법, 특히 , , 및
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